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在線檢測(cè)在反應(yīng)終點(diǎn)判斷的應(yīng)用以及優(yōu)點(diǎn)(綜述)

更新時(shí)間:2024-06-25點(diǎn)擊次數(shù):498

1、關(guān)于在線近紅外分析技術(shù)

近紅外是指波長(zhǎng)介于可見(jiàn)光與中紅外之間的電磁波,ASTM將近紅外譜區(qū)定義為780nm~2526nm12800~3960cm-1)。

近紅外光譜分析是指利用近紅外譜區(qū)包含的物質(zhì)信息,主要用于有機(jī)物定性和定量分析的一種檢測(cè)技術(shù)。

近紅外光譜為含H基團(tuán)倍頻和組合頻的振動(dòng)吸收。4000~12500cm-1波數(shù)范圍內(nèi)有含H基團(tuán)(C-HO-H、N-H、P-H、Si-H)和其它基團(tuán)(如C=O等)的一、二、三、四倍頻及其組合頻的振動(dòng)吸收。近紅外光具有一定的穿透能力(最深可達(dá)到5cm)。近紅外光譜特征吸收峰重疊嚴(yán)重,一般不采用特征峰直接來(lái)定性和定量分析,而要依靠化學(xué)計(jì)量學(xué)方法。基于化學(xué)計(jì)量學(xué),建立近紅外光譜與成分指標(biāo)(如水分、殘留、氯化物、甲醇、甲醛等)之間的多元線性回歸模型,是近紅外光譜定量分析的基礎(chǔ)。

在線近紅外分析技術(shù)可以實(shí)時(shí)檢測(cè)整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中的物料成分含量變化,以保證最終產(chǎn)品質(zhì)量。合乎質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品需要在整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中得到保證,而不是到最后化驗(yàn)時(shí)才知道的,即好產(chǎn)品是生產(chǎn)出來(lái)的,而不是化驗(yàn)出來(lái)的。傳統(tǒng)的對(duì)終端產(chǎn)品的檢測(cè)存在滯后性,對(duì)已經(jīng)造成的不合格產(chǎn)品或超過(guò)控制標(biāo)準(zhǔn)上限的產(chǎn)品產(chǎn)生的損失無(wú)法彌補(bǔ)。終端產(chǎn)品即使化驗(yàn)合格,由于取樣的代表性,也不能保證產(chǎn)品合格。隨著人力成本越來(lái)越貴,如何減員增效也是企業(yè)優(yōu)先考慮的問(wèn)題。而在精細(xì)化工反應(yīng)終點(diǎn)判斷使用在線分析技術(shù)是解決這些問(wèn)題的最可行方案:

?在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下以合格下限生產(chǎn),獲得最高產(chǎn)出比。

?提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性和產(chǎn)品美譽(yù)度,帶來(lái)額外的市場(chǎng)和超額收益。

?產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,降低過(guò)渡料的回填成本和費(fèi)用。

?操作控制簡(jiǎn)便,直觀、省力。

?節(jié)約人力成本和安全成本,間接提高企業(yè)收益。

?可同時(shí)檢測(cè)項(xiàng)目多,可代替的人工多。

?減少檢測(cè)頻度和取樣頻度,降低勞動(dòng)強(qiáng)度,節(jié)約勞動(dòng)力。

?節(jié)約檢測(cè)成本,提高員工收入。

?減少生產(chǎn)與質(zhì)檢,生產(chǎn)與銷售之間,產(chǎn)品與客戶之間的矛盾。

2、舉例,如DA300在線近紅外儀(非接觸)

DA300在線近紅外分析儀是天津九光科技發(fā)展有限責(zé)任公司研發(fā)制造的二極管陣列在線近紅外分析儀,采用銦鎵砷二極管陣列技術(shù),連續(xù)光柵全光譜掃描,并行處理所有光譜信息,在線實(shí)時(shí)準(zhǔn)確檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果可與工廠系統(tǒng)集成。光源照射樣品上,樣品反射光進(jìn)入儀器分光系統(tǒng),固定光柵光譜儀立即得到各個(gè)波長(zhǎng)吸收對(duì)應(yīng)的電信號(hào)(即光譜),將光譜傳輸給電腦。

DA300具有穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng),適合惡劣、復(fù)雜的生產(chǎn)環(huán)境如粉塵、震動(dòng)等。大于30/秒的高速全光譜數(shù)據(jù)采集,測(cè)量速度快,靈敏度高。此外,光斑面積大(直徑100mm),尤其適合不均勻樣品的檢測(cè)。

3、安裝照片

3.1 車(chē)間安裝方式


圖片


PS:大光斑可以保證檢測(cè)的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性,非接觸安裝日常儀器維護(hù)量大大減少。

4、反應(yīng)產(chǎn)品建模及驗(yàn)證結(jié)果

4.1 模型效果


圖片


PS:經(jīng)與用戶溝通,最關(guān)注反應(yīng)終點(diǎn),即殘留在0.2-0.8含量范圍內(nèi)的準(zhǔn)確性,故在這個(gè)范圍內(nèi)多取樣和建模驗(yàn)證其準(zhǔn)確性,共做9批反應(yīng),邊收集邊驗(yàn)證,最終后三批次驗(yàn)證結(jié)果滿足用戶要求。

4.2 2023年某些批次外部驗(yàn)證結(jié)果如下:

日期

樣品名

近紅外值

實(shí)驗(yàn)值

偏差

12/8 15:48

22

0.425

0.49

-0.065

12/8 15:30

21

0.472

0.52

-0.048

12/8 15:15

20

0.537

0.6

-0.063

12/8 15:00

19

0.568

0.67

-0.102

12/8 14:49

18

0.638

0.7

-0.062

12/8 14:38

17

0.685

0.8

-0.115

12/8 14:18

16

0.797

0.81

-0.013

12/8 14:04

15

0.867

0.88

-0.013

12/8 13:50

14

0.946

0.97

-0.024

12/7 17:14

34

0.244

0.36

-0.116

12/7 17:00

33

0.274

0.38

-0.106

12/7 16:45

32

0.344

0.39

-0.046

12/7 16:29

31

0.347

0.47

-0.123

12/7 16:14

30

0.403

0.51

-0.107

12/7 16:01

29

0.421

0.53

-0.109

12/7 15:51

28

0.446

0.52

-0.074

12/7 15:39

27

0.466

0.59

-0.124

12/7 15:29

26

0.513

0.61

-0.097

12/7 15:19

25

0.578

0.6

-0.022

12/7 15:10

24

0.595

0.68

-0.085

12/7 15:00

23

0.608

0.65

-0.042

12/7 14:49

22

0.654

0.69

-0.036

12/7 14:40

21

0.684

0.72

-0.036

12/7 14:27

20

0.729

0.82

-0.091

12/7 14:14

19

0.764

0.84

-0.076

12/7 14:04

18

0.813

0.9

-0.087

12/7 13:54

17

0.906

0.97

-0.064

12/7 13:44

16

0.944

1.02

-0.076

12/9 17:11

26

0.255434

0.37

-0.115

12/9 16:47

25

0.317628

0.42

-0.102

12/9 16:31

24

0.344837

0.43

-0.085

12/9 16:15

23

0.394826

0.46

-0.065

12/9 16:00

22

0.420647

0.46

-0.039

12/9 15:46

21

0.447742

0.52

-0.072

12/9 15:30

20

0.502938

0.56

-0.057

12/9 15:14

19

0.561091

0.63

-0.069

12/9 14:58

18

0.636164

0.68

-0.044

12/9 14:47

17

0.685484

0.73

-0.045

12/9 14:30

16

0.782915

0.86

-0.077

12/9 14:18

15

0.871935

0.96

-0.088

12/9 14:08

14

0.917138

1.01

-0.093



   標(biāo)準(zhǔn)偏差

0.030626

說(shuō)明:從驗(yàn)證結(jié)果來(lái)看,誤差標(biāo)準(zhǔn)偏差與模型效果相當(dāng),滿足用戶要求,且在線5s出一個(gè)數(shù)據(jù),實(shí)時(shí)在線檢測(cè)更能規(guī)避人為誤差。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

1、從模型情況來(lái)看,殘留指標(biāo)線性關(guān)系較好,在0.2-0.8的范圍內(nèi),模型相關(guān)性為0.954,模型SEP 為0.036,外部驗(yàn)證數(shù)據(jù)近紅外值與實(shí)驗(yàn)室值偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差0.031,誤差均滿足用戶要求,可以指導(dǎo)生產(chǎn)。在線檢測(cè)速度和檢測(cè)的數(shù)據(jù)量將有質(zhì)的提高,可以24h實(shí)時(shí)監(jiān)控生產(chǎn)線。

2、數(shù)據(jù)可以接入DCS控制系統(tǒng),進(jìn)行自動(dòng)化控制生產(chǎn),保證產(chǎn)品品質(zhì)。










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